乙酸丁酸纤维素酯涂料用乙酸丁酸纤维素酯涂料用阜新

乙酸丁酸纤维素酯（涂料用）,乙酸丁酸纤维素酯（涂料用）

标准说明 本标准适用于以纤维素为基础原料，与乙酸酐、乙酸酐反应而制得的乙酸丁酸纤维素酯。 CAB15-1用作心电图纸热敏涂料、铝箔保护涂料添加剂，CAB15-2用作标牌底漆保护涂料，CAB55-1可作干、湿涂料的流平剂。一、技术要求 乙酸丁酸纤维素酯应符合下列要求

项 目指 标项 目

指 标CAB15-1CAB15-2CAB55-1CAB35-1CAB15-1CAB15-2CAB55-1CAB35-1乙酰基含量，%30-3530-35≤534-40水分，% ≤3322丁酰基含量，%13-1813-18≥5013-18游离酸，% ≤0.060.060.06-特性粘度0.9-1.31.3-1.7≤0.6≤0.6熔点，℃ ≤--160-二、检验方法 1、乙酰基、丁酰基含量的测定 1.1 表观乙酰基含量的测定 1.1.1 试剂及溶液 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；盐酸标准溶液：c(HCl)＝0.5mol/L；丙酮-甲醇溶液2:1或1:1；1%酚酞指示剂 1.1.2 测定步骤 将样品粉碎并通过孔径0.4mm的分样筛，再于100—110℃干燥4h。 称取试样0.5g，置于250ml碘价瓶中，加入100ml丙酮-甲醇溶液溶解后，用滴定管加入0.5mol/LNaOH标准溶液30ml及蒸馏水20ml，于50±1℃水浴中保温2h后取出冷至室温。以酚酞为指示剂，用0.5mol/LHCl溶液滴定至溶液粉红色刚好消失。 同时做一空白试验。 表观乙酰基含量X按式计算： X＝[c(V1－V2)*4.3]/m*100 (1)式中 c——HCl标准溶液浓度，0.5mol/L； V1——空白消耗HCl标准溶液体积，ml； V2——样品消耗HCl标准溶液体积，ml； m——样品质量，g； 4.3——0.1mol乙酰基的质量，g。 1.2 乙酰基、丁酰基含量的测定 1.2.1 试剂及溶液 丙酮-甲醇混合液； NaOH标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；c(NaOH)＝0.1mol/L； 乙酸溶液：c(CH3COOH)＝0.1mol/L； 丁酸溶液：c(C3H7COOH)＝0.1mol/L； 磷酸溶液：c(H3PO4)＝0.9mol/L； 乙酸丁酯：丁醇含量≤2%，游离酸含量≤0.0025%。 1.2.2 分配比溶液的配制 准确量取丁酸9ml，用蒸馏水稀释至1000ml。 准确量取乙酸6ml，用蒸馏水稀释至1000ml。 1.2.3 分配比溶液的测定 分别吸取上述溶液25ml，以酚酞为指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定，读取各自消耗NaOH溶液的体积Va、Vb毫升数。 丙分别吸取上述溶液50ml，置于100ml碘价瓶中，同时加入25ml乙酸丁酯加塞振摇1min，静置5min进行萃取。然后用25ml移液管吸取下层清液25ml，分别加酚酞指示剂几滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定，记下所消耗NaOH溶液的体积V1a、V1bml数。 乙酸丁酯对乙酸和丁酸的分配比Ka和Kb由式计算： Ka＝V1a/Va (2) 　　　　　　　　Kb＝V1b/Vb (3)式中 Va——萃取前乙酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml； Vb——萃取前丁酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml； V1a——萃取后乙酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml； V1b——萃取后丁酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml；

1.2.4 样品分配比的测定 称取样品1.5g置于250ml碘价瓶中，加入100ml丙酮-甲醇溶液，完全溶解后加入0.5mol/LNaOH溶液50ml，于50±2℃水浴中保温2h，冷却至室温，抽滤。滤液转移至三口烧瓶中，用水浴加热蒸去丙酮、甲醇和水，蒸干后加入磷酸溶液35ml及蒸馏水50ml。移去受瓶中的溶液，水浴继续加热，真空蒸馏，并使接受瓶置于冰-盐水浴中保持0℃左右，蒸干后加入30ml蒸馏水，继续真空蒸馏至干。所有操作不一定做到定量的准确，但所得溶液中的酸必须与纤维素酯中的酸有相同的比例，馏液一般为100—120ml，为适应下一步萃取的要求，馏液酸度应在0.06—0.12mol/L之间。 取25ml馏液，加酚酞指示剂几滴，用0.1mol/LNaOH液滴定至终点，所需NaOH体积为V毫升数。 另取50ml馏液和25ml乙酸丁酯于100ml碘价瓶中，加塞振摇1min，静置5min进行萃取。然后吸取下层清液25ml，加几滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至终点，所需NaOH体积为V1毫升数。 馏液中酸的分配比K按式计算： K＝V1/V 式中 V——萃取前馏液消耗NaOH溶液体积，ml； V1——萃取后馏液消耗NaOH溶液体积，ml。 纤维素酯中丁酸的分配比KB按式计算： KB＝/

式中 Ka——乙酸在乙酸丁酯中的分配比； Kb——丁酸在乙酸丁酯中的分配比； V1——萃取后馏液消耗NaOH溶液体积，ml。 纤维素酯中乙酸的分配比KA按式计算： KA＝1－KB 纤维素酯中乙酰基含量X1按式计算： X1＝KA*c 纤维素酯中丁酰基含量X2按式计算： X2＝KB*c*71/43＝1.6512KB*c 式中 71——每摩尔丁酰基的量，g； 43——每摩尔乙酰基的量，g； c——纤维素酯中表观乙酰基的百分含量。 2 特性粘数的测定 2.1 仪器 恒温水浴； 2#玻璃砂芯漏斗； 乌氏粘度计；注射器；容量瓶。 2.2 测定步骤 准确称取经105℃干燥至恒重的试样0.05—0.07g，置于25ml干燥的容量瓶中，加入20ml丙酮，塞上塞子轻轻摇动至完全溶解后放入25±0.1℃的恒温水浴中，保温15min，用预先在该水浴中恒温的丙酮稀释至刻度并摇匀。 将上述溶液经2#玻璃砂芯漏斗过滤到乌氏粘度计中，在恒温水浴中用秒表测定液体经过两刻度线间需要的流出时间，重复3次，各次测定的值相差不应超过0.2s，取其平均值。 用同一粘度计测定溶剂的流出时间。 特性粘度[η]按式计算： [η]＝K/c[arclg(lgηr/K)－1] 式中 ηr——相对粘度，ηr＝t/t0； t——试样溶液流出时间,s； t0——溶剂流出时间，s； K——常数； c——溶液浓度，g/100ml。 3 游离酸的测定 3.1 试剂及溶液 中性丙酮；0.1%甲基红指示剂；NaOH标准溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L。 3.2 测定步骤 称取105℃烘干的样品5g，溶于100ml中性丙酮中，完全溶解后加水35ml，摇匀，使沉淀成分散状态，加3滴甲基红指示剂，用0.01mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色。 游离酸含量X3按式计算： X3＝(c*V*60)/1000m*100 (10)式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m——样品质量，g； 60——每摩尔乙酸的质量，g； 1000——1L体积换算的毫升数。 4 水分的测定 称取样品5g，置鼓风干燥烘箱内于105±2℃烘至恒重，冷却，称量。 水分X4按式计算： 　　　　X4＝(m－m1)/m*100 (11)式中 m1——烘后样品质量，g； m——烘前样品质量，g。 5 熔点的测定 按GB617-88《熔点范围测定通用方法》进行，其中加热装置选用圆底烧杯。附注：无锡化工研究设计院企业标准。

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